Сущность метода состоит в образовании при определенном значении рН прочного комплекса соединения трилона Б с ионами кальция и магния, сопровождающегося изменением окраски соответствующего индикатора.
Нижний порог определения - 1 мг-экв./л.
Точность определения («шаг» набора) при указанном в описании объеме анализируемой воды - 1 мг-экв./л. (Для более точного определения величины жесткости можно использовать больший объем анализируемой пробы.)
Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.
Состав набора
Буферно-индикаторная смесь. Общее количество 25 г.
Трилон Б, раствор концентрации точно 0,714 г-экв./л. Общий объем 25 мл.
Маскирующие агенты № 1 и № 2 для определения жесткости в присутствии ионов марганца, меди и цинка.
Ампула для титрования с отметкой на 25 мл.
Стандартная пипетка для раствора трилона Б.
Шпатели для маскирующих агентов
Ложечка для буферно-индикаторной смеси.
Подготовка к проведению анализа.
1. Кислые воды необходимо предварительно нейтрализовать раствором щелочи по индикатору метиловому оранжевому до рН около 7 по индикаторной бумаге.
2. Метод не пригоден для определения жесткости воды после известкования. При определении общей жесткости воды после известкования необходимо предварительно разрушить карбонат кальция. Для этого к пробе прибавляют небольшой количество соляной кислоты и кипятят ее до растворения осадка. Затем избыток кислоты нейтрализуют щелочью до рН около 7 по индикаторной бумаге и проводят определение как описано выше.
3. Воду, загрязненную нефтепродуктами, следует титровать при нагревании.
4. Холодную воду (с температурой ниже 100С) перед проведением анализа следует подогреть.
Проведение анализа.
В ампулу для титрования помещают 25 см3 анализируемой воды (до метки), добавляют ½ ложечки буферно-индикаторной смеси и перемешивают. Раствор приобретает малиново-фиолетовый цвет.
В пипетку набирают раствор трилона Б из упаковки №2 и аккуратно, по каплям дозируют в анализируемую воду с добавленной буферно-индикаторной смесью, перемешивая раствор после прибавления каждой капли и внимательно следя за изменением окраски раствора. Конечной считается точка, в которой раствор приобретает чистый синий цвет, не изменяющийся при добавлении следующей капли раствора трилона Б.
Жесткость анализируемой воды в мг-экв./л Ж = N,
где N - количество капель раствора трилона Б, пошедших на титрование.
После проведения анализа мерную ампулу и пипетку желательно промыть дистиллированной водой.
Определение жесткости воды в присутствии катионов меди, цинка и марганца
Присутствие в пробе ионов меди устанавливается по отсутствию отчетливой точки перехода цвета раствора.
Для установления присутствия в воде меди проводят параллельное титрование пробы воды в присутствии нескольких кристалликов маскирующего агента № 2. Нормальный индикаторный переход свидетельствует о наличии в пробе ионов меди. Результат титрования в присутствии маскирующего агента № 2 дает величину общей жесткости воды.
Присутствие в пробе ионов марганца распознается по изменению цвета раствора в среде буфера до начала титрования: цвет пробы быстро изменяется на серый.
Для устранения мешающего влияния ионов марганца к пробе воды, взятой для определения жесткости, следует прибавить несколько кристалликов маскирующего агента №1 и далее проводить титрование, как описано для меди.
Если величина жесткости воды, установленная в этом титровании, совпадает с величиной жесткости воды, определенной без добавления маскирующего агента, поправку на содержание ионов марганца можно не вводить. Если результат, полученный в титровании с маскирующим агентом, оказался ниже, в дальнейшем определение жесткости воды следует проводить с использованием маскирующего агента.
При наличии в воде ионов цинка результаты определения жесткости завышаются на величину, эквивалентную содержанию цинка.